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2015年镇江市职业院校技能大赛石油化工类工业分析检验项目实施方案
发布时间:2015-09-21 15:33 澳门十大娱乐网址大全:wg 浏览量:

  

  一、竞赛项目及内容

  (一)竞赛项目

  本次竞赛为工业分析检验项目,分中职二、三年级学生组、教师组三个组别,中职学生组(含中职二、三年级学生组,以下同)为团体(2人/组)竞赛项目,教师组为个人竞赛项目。

  (二)竞赛内容及要求

  竞赛内容依据国家《化学检验工》高级工(即国家职业资格三级)职业标准规定的应知、应会要求,竞赛分为理论常识、操作技能两部分。操作技能竞赛分为化学分析和仪器分析两部分内容,采用现场评判和综合阅卷方式进行。

  中职学生组每个参赛队的两名选手都参加理论常识竞赛,其中一名选手参加化学分析操作竞赛,另外一名选手参加仪器分析操作竞赛,赛前抽签决定竞赛内容。教师组的所有选手都参加理论常识竞赛、化学分析操作和仪器分析操作竞赛。

  理论常识竞赛部分(各组别)

  竞赛时间为60分钟。

  1.试题内容的划分比例  

  质量管理基础常识、实验室安全与环保和样品的制备及处理占5%,无机化学及实验操作和有机化学及实验操作占15%,化学检验基础和误差及数据处理占10%,化学分析占40%,仪器分析占30%。

  2.题型分布要求

  判断题(30%)、单选题(40%)、多选题(30%)。

  3.难度要求  

  较高难度的题占20%;中等难度的题占60%;较低难度的题占20%。

  4.基础常识要求

  (1)标准的定义,标准的分类与分级,标准的代号与编号。

  (2)标准物质的定义,标准物质的分类。

  (3)化学试剂的级别、标志、标签颜色及选用,化学试剂的取用方法及注意事项等。

  (4)化学实验室用水的级别及选用。

  (5)实验室常用仪器设备

  一般玻璃仪器的名称、规格、主要用途、洗涤方法、选择和使用方法及使用注意事项。

  滴定管、容量瓶及吸管的常用规格、主要用途、洗涤方法、选择和使用方法、校准方法及使用注意事项。

  台称、电光分析天平、电子天平的基本构造、称量原理、性能指标、选择和使用方法、使用注意事项和日常维护常识。

  实验室常用电气设备(如电炉、电热恒温水浴锅、马福炉、恒温干燥箱等)的选择和使用方法、使用注意事项和日常维护常识。

  (6)高压气体钢瓶的使用与维护

  高压气体钢瓶的分类、标识及选用;减压阀的选择、安装和使用;高压气体钢瓶的存放及安全使用守则。

  (7)无机化学及实验操作基本常识。

  (8)有机化学及实验操作基本常识。

  5.专业常识要求

  (1)误差和数理处理

  误差的分类、产生的原因及减免方法;准确度和精密度的定义,误差和偏差的计算方法;数值修约规则及有效数字运算规则;实验原始记录、结果的表示方法及报告的规范书写。

  (2)标准溶液

  标准滴定溶液浓度的表示方法及计算,溶液浓度间的换算。

  配制标准滴定溶液的一般规定(见GB/T 601-2002),标准滴定溶液的配制和标定方法。

  试剂溶液标签的书写,溶液的贮存方法及注意事项。

  (3)化学分析基本常识

  ① 滴定分析基本常识

  滴定反应的条件,滴定分析法相关术语,滴定方式及其应用,滴定分析结果的计算。

  ② 酸碱滴定法

  酸碱平衡的相关计算;缓冲溶液的选用、配制及计算方法;酸碱指示剂的选用;酸碱滴定法基本原理,酸碱滴定可行性的判断;酸碱标准滴定溶液的制备及计算;酸碱滴定结果的计算;酸碱滴定法的应用。

  ③ 沉淀滴定法

  沉淀滴定反应的条件;常用沉淀滴定方法的基本原理、终点指示方法、滴定条件及适用范围;沉淀滴定结果的计算。

  ④ 配位滴定法

  EDTA及其金属配合物的性质;配位滴定基本原理;酸度对配位滴定的影响;金属指示剂的作用原理和常用金属指示剂适用的条件;单一离子准确滴定的条件,滴定混合离子滴定酸度范围的选择,提高滴定选择性方法;配位滴定方式及应用,配位滴定结果的计算。

  ⑤ 氧化还原滴定法

  电极电位和能斯特公式的应用;影响氧化还原反应方向因素;影响氧化还原反应速度的因素;高锰酸钾法、重铬酸钾法及碘量法滴定终点的指示方法;氧化还原滴定曲线的特点,氧化还原滴定突跃及其影响因素;高锰酸钾法、重铬酸钾法和碘量法的滴定原理、滴定条件、适用范围及结果计算;高锰酸钾法、重铬酸钾法和碘量法标准滴定溶液的制备方法。

  ⑥ 重量分析法

  沉淀重量法和气化法原理;沉淀的类型,沉淀条件,沉淀重量法对称量形式和沉淀形式的要求,影响沉淀溶解度的因素,沉淀剂选择原则;影响沉淀纯度的因素;沉淀的过滤、洗涤及干燥方法;重量分析结果的计算;重量分析法的应用。

  (4)仪器分析基本常识

  ① 紫外-可见分光光度法

  光的特性,物质对光选择吸取的条件;紫外-可见吸取光谱的特点,有机物紫外吸取光谱的溶剂效应,紫外吸取光谱在有机物结构推断及纯度鉴定中的应用,紫外吸取光谱的定性分析;紫外-可见分光光度计的分类、基本组成部分及作用,紫外-可见分光光度计的使用、调试和日常维护方法;显色剂的种类和选择原则,显色反应条件和光度测量条件的选择;光吸取定律及其应用,定量方法。

  ②红外吸取光谱法

  红外吸取光谱法的特点,红外吸取光谱产生的条件,分子振动方程及应用,分子的振动形式;常见官能团的特征吸取频率及影响因素;红外光谱法的应用等。

  ③ 原子吸取分光光度法

  原子吸取分光光度法的特点和应用范围;峰值吸取的条件;原子吸取光谱仪的分类、结构及工作流程;仪器的使用、调试方法及日常维护;定量方法;标准溶液和试液的制备方法;测量条件的选择,干扰的消除方法;灵敏度、检出限和回收率。

  ④ 电位分析法

  电位分析基本原理;指示电极和参比电极的构造、电极电位及使用方法;直接电位法测定溶液pH的原理、方法及注意事项;标准缓冲溶液的制备;酸度计的使用方法;电位滴定装置的组成、电极的选择及终点的确定方法。

  ⑤库仑分析法

  库仑分析基本常识;库仑滴定原理及装置,终点指示方法;恒电位库仑分析原理及装置;微库仑分析原理及装置。

  ⑥ 气相色谱法

  气相色谱法基本术语;气相色谱仪的工作流程和分离原理;气相色谱仪的主要组成部分、各部分的作用及工作条件的选择;气相色谱柱的种类、固定相的分类和选择方法;气相色谱仪检测器的种类、检测原理、性能指标和工作条件的选择;气相色谱操作条件的选择;提高气相色谱分离度的有效途径;气相色谱的定性和定量分析方法;气相色谱仪的使用、气相色谱数据处理机的使用。

  ⑦ 高效液相色谱法

  高效液相色谱法的特点、分类及选用;高效液相色谱仪的流程、主要组成部分及其作用,常用检测器;流动相溶剂的处理方法;正、反相键合固定相色谱的分离原理,固定相的特点、类型及应用范围,常用的流动相,键合相色谱的应用。

  操作技能竞赛部分

  化学分析和仪器分析竞赛时间均为连续120分钟(各组别)。

  1.中职学生组

  (1)《化学分析》操作技能竞赛——EDTA标准溶液的标定及硫酸镍样品的测定。

  ①仪器

  电子分析天平(200g,0.1mg),1台;

  托盘天平(100g,0.1g),1台;

  酸式或聚四氟乙烯旋塞滴定管(50mL),1支;

  锥形瓶(250mL),5只;

  容量瓶(250mL),1只;

  移液管(25mL),1支;

         烧杯(50或100mL),4个。

  ②试剂

  氧化锌,基准试剂;

  铬黑T指示液,5g/L;

  EDTA标准溶液,约0.05mol/L;

  HCl溶液,20%;

  NH3·H2O溶液,10%;

  氨-氯化铵缓冲溶液,pH≈10;

  硫酸镍样品溶液;

  紫脲酸铵混合指示剂:称取 1g 紫脲酸铵及200g 干燥的氯化钠,混匀,研细。

  ③实验操作

  准确称取1.5g于(800±50)℃的高温炉灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌,用少量水湿润,加20mL 20%的盐酸溶解,移入250mL容量瓶中,定容。移取25.00mL于250mL锥形瓶中,加70mL蒸馏水,用10%的氨水调节溶液pH至7-8,加入10mL NH3-NH4Cl缓冲溶液及3-4滴5g/L的铬黑T指示液,用EDTA溶液滴定至溶液由紫色恰好变为纯蓝色。平行标定二次。

  准确称取2.8g硫酸镍样品于250mL锥形瓶中,加入70mL蒸馏水,加10mLNH3-NH4Cl缓冲溶液(pH≈10)及0.4 g紫脲酸铵混合指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液呈蓝紫色。平行测定三次。

  ④ 结果计算

  

  式中  c(EDTA)——EDTA标准溶液的物质的量浓度,mol/L;

  m(ZnO)——基准氧化锌的质量,g;

  V(EDTA)——滴定消耗EDTA溶液的体积,mL;

  M(ZnO)——氧化锌的摩尔质量,81.39g/mol。

  

  式中  w (Ni)——镍的质量分数,g/Kg;

  c (EDTA)——EDTA标准溶液的物质的量浓度,mol/L;

  V (EDTA)——滴定消耗EDTA标准溶液的体积,mL;

  M (Ni)——镍的摩尔质量,58.69g/moL;

  m——试样的质量,g。

  (2)《仪器分析》操作技能竞赛——紫外分光光度法测定试样的含量

  ① 仪器

  紫外-可见分光光度计(T6型);

  石英吸取池(1cm),2个;

  容量瓶(100mL),10只;

  吸量管(10mL),4支;

  量筒(10mL) 1个;

  烧杯(50mL)5个, (100mL) 1个, (500mL) 1个。

  ②试剂

  标准物质溶液:山梨酸碱性溶液、磺基水杨酸、苯甲酸钠。

  标准物质溶液浓度,山梨酸碱性溶液以山梨酸计,磺基水杨酸以磺基水杨酸计,苯甲酸钠以苯甲酸钠计。

  试样:三种标准物质溶液中的一种,浓度小于300μg/mL。

  ③实验操作

  标准溶液的配制:分别准确移取一定体积的标准溶液于100mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻线,摇匀。标准系列溶液不少于6个(含空白)。

  最大吸取波长的确定:取标准系列中某一个溶液,以蒸馏水为参比,在255±10nm(山梨酸)、234±10nm(磺基水杨酸)、225±10nm(苯甲酸钠)范围内每隔1nm测定一个吸光度值,以吸光度最大处的波长为测量波长。

  吸取池配套性检查:石英吸取池装蒸馏水,在最大吸取波长处,进行吸取池配套性检查,记录校正值。

  标准曲线绘制:在最大吸取波长处,以蒸馏水为参比,测定吸光度。然后以浓度为横坐标,以相应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线。

  试样的定量分析:确定试样的稀释倍数,并配制待测溶液于100mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻线,摇匀。在最大吸取波长处,以蒸馏水为参比,测定吸光度。根据待测溶液的吸光度,确定试样的浓度。平行测定二次。

  2.教师组

  (1)《化学分析》操作技能竞赛——EDTA标准溶液的标定及硫酸镍样品的测定。

  ①仪器

  电子分析天平(200g,0.1mg),1台;

  托盘天平(100g,0.1g),1台;

  酸式或聚四氟乙烯旋塞滴定管(50mL),1支;

  锥形瓶(250mL),6只;

  容量瓶(250mL),1只;

  移液管(25mL),1支;

  烧杯(50或100mL),4个。

  ②试剂

  氧化锌,基准试剂;

  铬黑T指示液,5g/L;

  EDTA标准溶液,约0.05mol/L;

  HCl溶液,20%;

  NH3·H2O溶液,10%;

  氨-氯化铵缓冲溶液,pH≈10;

  硫酸镍样品溶液;

  紫脲酸铵混合指示剂:称取 1g 紫脲酸铵及200g 干燥的氯化钠,混匀,研细。

  ③实验操作

  准确称取1.5g于(800±50)℃的高温炉灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌,用少量水湿润,加20mL 20%的盐酸溶解,移入250mL容量瓶中,定容。移取25.00mL于250mL锥形瓶中,加70mL蒸馏水,用10%的氨水调节溶液pH至7-8,加入10mL NH3-NH4Cl缓冲溶液及3-4滴5g/L的铬黑T指示液,用EDTA溶液滴定至溶液由紫色恰好变为纯蓝色。平行标定三次。

  准确称取2.8g硫酸镍样品于250mL锥形瓶中,加入70mL蒸馏水,加10mLNH3-NH4Cl缓冲溶液(pH≈10)及0.4 g紫脲酸铵混合指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液呈蓝紫色。平行测定三次。

  ④ 结果计算

  

  式中  c(EDTA)——EDTA标准溶液的物质的量浓度,mol/L;

  m(ZnO)——基准氧化锌的质量,g;

  V(EDTA)——滴定消耗EDTA溶液的体积,mL;

  M(ZnO)——氧化锌的摩尔质量,81.39g/mol。

  

  式中  w (Ni)——镍的质量分数,g/Kg;

  c (EDTA)——EDTA标准溶液的物质的量浓度,mol/L;

  V (EDTA)——滴定消耗EDTA标准溶液的体积,mL;

  M (Ni)——镍的摩尔质量,58.69g/moL;

  m——试样的质量,g。

  (2)《仪器分析》操作技能竞赛——紫外分光光度法测定试样的含量

  ①仪器

  紫外-可见分光光度计(T6型);

  石英吸取池(1cm),2个;

  容量瓶(100mL),10只;

  吸量管(10mL),4支;

  量筒(10mL) 1个

  烧杯(50mL),5个  (100mL) 1个 (500mL) 1个。

  ②试剂

  标准物质溶液:山梨酸碱性溶液、磺基水杨酸、苯甲酸钠。

  标准物质溶液浓度,山梨酸碱性溶液以山梨酸计,磺基水杨酸以磺基水杨酸计,苯甲酸钠以苯甲酸钠计。

  试样:三种标准物质溶液中的一种,浓度小于1500μg/mL。

  ③实验操作

  标准溶液的配制:分别准确移取一定体积的标准溶液于100mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻线,摇匀。标准系列溶液不少于6个(含空白)。

  最大吸取波长的确定:取标准系列中某一个溶液,以蒸馏水为参比,在255±10nm(山梨酸)、234±10nm(磺基水杨酸)、225±10nm(苯甲酸钠)范围内每隔1nm测定一个吸光度值,以吸光度最大处的波长为测量波长。

  吸取池配套性检查:石英吸取池装蒸馏水,在最大吸取波长处,进行吸取池配套性检查,记录校正值。

  标准曲线绘制:在最大吸取波长处,以蒸馏水为参比,测定吸光度。然后以浓度为横坐标,以相应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线。

  试样的定量分析:确定试样的稀释倍数,并配制待测溶液于100mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻线,摇匀。在最大吸取波长处,以蒸馏水为参比,测定吸光度。根据待测溶液的吸光度,确定试样的浓度。平行测定二次。

  3.操作技能基本要求

  (1)《化学分析》操作

  ① 能正确洗涤普通玻璃仪器,器壁不挂水珠;

  ② 能根据滴定剂性质合理选用滴定管,正确进行滴定管的检查、试漏、涂油等操作;

  ③ 能正确进行滴定管的装液、赶气泡、读数及滴定操作,合理控制滴定速度,掌握近终点时1/2滴或1/4滴溶液加入技术;

  ④ 能根据被滴定物质性质合理选用指示剂,正确判断滴定终点;

  ⑤ 能用电子天平准确称取规定质量的物质。能正确使用干燥器、称量瓶等;

  ⑥ 能正确进行基准物质的溶解、定量转移、稀释及摇匀等操作;

  ⑦ 能正确填写操作考核报告单、数据记录、结果计算和有效数字的保留,标定结果的精密度和准确度达到规定要求;

  ⑧ 能安全进行各项操作,保持台面整洁,注意环境保护。

  (2)《仪器分析》操作

  ① 能正确使用紫外-可见分光光度计;

  ② 能正确绘制吸取曲线,确定吸取波长;

  ③ 能正确稀释试样溶液;

  ④ 能正确配制标准系列溶液,绘制标准曲线,确定试样溶液浓度。标准曲线绘制方法由参赛选手自行设计;

  ⑤ 能正确填写操作考核报告单,进行数据记录,测定结果的准确度达到规定要求;

  ⑥ 能安全进行各项操作,保持台面整洁,注意环境保护。

  二、竞赛命题及裁判

  (一)竞赛命题

  1.理论试题由大赛组委会负责命制赛题。

  2.操作技能竞赛命题

  操作技能竞赛试题见本项目实施方案中的竞赛内容及要求。

  (二)裁判

  聘请具有高级职称、高级考评员证书的本专业专家担任裁判员,大赛裁判工作按照公平、公正、客观的原则进行。

  三、竞赛规则和注意事项

  (一)竞赛规则

  1.理论考试赛场

  答题用的稿纸由现场工作人员统一提供,选手不得夹带任何资料进入赛场。

  2.操作技能考试赛场

  (1)选手出场顺序以校为单位由抽签决定,同一代表队同组别的2名(组)选手安排在不同场次竞赛。

  (2)每批次选手比赛前30分钟,凭参赛证、身份证、学生证在检录处检录。由竞赛现场裁判员组织本批次参赛选手抽取赛位号,并由各参赛选手对抽取的赛位号签字确认,用参赛证、身份证和学生证换取抽取的赛位号,进入赛场对号入座,进行竞赛前的各项准备工作。裁判员负责核对并记录参赛选手抽取的赛位号。迟到15分钟者不得参加比赛。

  (3)参赛选手应严格遵守赛场纪律,操作技能竞赛除携带竞赛必备的用具外,不得带入任何技术资料和工具书。所有通讯、照相、摄像工具一律不得带入竞赛现场。

  (4)竞赛用的滴定管(必须作绝对校正,并带校正曲线)、吸量管、移液管、容量瓶(与配套用的移液管作相对校正,并做标记)等玻璃仪器、吸取池(赛场作配套性检查)均可由参赛选手自带,如需赛点提供,必须提前15天与其联系,否则按自带处理。自带洗净的仪器,赛场可从蒸馏水试漏、润洗进行考核。

  (5)参赛选手在竞赛过程中,如遇问题需举手向裁判员提问;选手之间互相询问按作弊处理。选手在竞赛过程中不得擅自离开赛场,如有特殊情况,需经裁判员同意后作特殊处理。竞赛过程中,选手若需休息、饮水或去洗手间,一律计算在操作时间内。

  (6)如果选手提前结束竞赛,应举手向裁判员示意,并提交所有竞赛资料,由裁判员记录结束时间。

  (7)竞赛结束前10分钟,打铃或吹哨提示。竞赛时间一到,各参赛选手必须马上停止操作,并提交所有竞赛资料。经裁判员许可后,参赛选手方可离开竞赛场地。

  (二)注意事项

  1.各类赛务人员必须统一佩戴由大赛组委会印制的相应证件,着装整齐。

  2.各赛场除现场裁判员、赛场配备的工作人员外,其他人员未经赛点领导小组允许不得进入赛场。

  3.资讯媒体人员进入赛场必须经过竞赛领导小组允许,并且听从现场工作人员的安排和管理,不能影响竞赛进行。

  四、成绩评定

  (一)中职学生组

  1.理论常识竞赛试卷阅卷评分,经评审裁判员审核后生效。理论常识成绩按满分100分计,两位选手理论常识成绩各占总成绩的10%。

  2.操作技能成绩化学分析、仪器分析均以满分100分计,各占总成绩的40%,操作技能成绩由现场操作规范、标定和测定结果及报告单完成情况三部分组成。其中操作规范成绩根据选手现场实际操作表现,按照评分标准,依据现场裁判的赛场纪录,由现场裁判组集体进行客观评分。

  (二)教师组

  1.理论常识竞赛试卷阅卷评分,经评审裁判员审核后生效。理论常识成绩按满分100分计,占总成绩的20%,

  2.操作技能成绩化学分析、仪器分析均以满分100分计,各占总成绩的40%,操作技能成绩由现场操作规范、标定和测定结果及报告单完成情况三部分组成。其中操作规范成绩根据选手现场实际操作表现,按照评分标准,依据现场裁判的赛场纪录,由现场裁判组集体进行客观评分。

  (三)参赛选手的最终名次依据理论常识成绩和操作技能成绩按比例计算累加的总成绩排定。中职学生组团体总成绩应为两位选手理论常识、操作技能成绩各按比例计算累加的总和。当出现成绩相同时,计算小分分出名次。计算小分顺序为:先比较操作技能成绩,以成绩高者名次在前;若还不能分出先后,再比较操作技能完成时间,先完成者在前;若仍不能分出先后,取相同名次。

  五、申诉与仲裁

  1.参赛选手对赛场提供的不符合竞赛规定的设备、实验材料,对有失公正的检测、评判,以及工作人员的违规行为等,均可有序地提出申诉。

  2.选手申诉均须通过本代表队领队、引导老师,按照规定时限以书面形式向仲裁委员会(或仲裁组)提出。仲裁委员会要认真负责地受理选手申诉,并将处理意见通知领队或当事人。

  3.仲裁委员会的裁决为最终裁决,参赛选手不得因申诉或对处理意见不服而停止竞赛,否则按弃权处理。

  六、其他

  本技术文件的最终说明权归大赛组织委员会。

  

  备注:

  1.工业分析检验项目请自带天平和分光光度计。

  2.化学分析项目:

  氧化锌减量法称量,不得去皮;硫酸镍试样减量法称量,可去皮。

  3.仪器分析项目:

  1. 标样和试样皆为水溶液;

  2. 配制山梨酸标准溶液时加适量氢氧化钠,最大吸取波长在255n附近;

  4.竞赛使用玻璃仪器、器具可以自带,但不得超出方案规定的种类和数量。

  5.测定过程中不得使用计算器,测定结束后才能使用。

  

  


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